cod测定 *** 重铬酸钾 国标的研究。结果表明，采用高效液相色谱法测定重铬酸钾含量的准确度为99.9%，回收率为99.9%～100%。该 *** 操作简便，适用范围广，是一种快速、准确的检测 *** 。同时，对重铬酸钾的质量控制进行了探讨，提出了相应的控制措施。最后，总结了该 *** 的应用效果。文章章还介绍了国内外重铬酸钾的生产现状及发展趋势。本文可供从事重铬酸钾生产的科研人员参考。
一：cod测定 *** 重铬酸钾 国标
我国COD采用的是酸性重铬酸盐法。标准 *** 以我国标准GB11914《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》和国际标准ISO6060《水质化学需氧量的测定》
其测定原理及步骤为：
1、配置重铬酸钾溶液：在 *** 酸性介质中，以重铬酸钾为氧化剂， *** 银为催化剂， *** 汞为氯离子的掩蔽剂。
2、消解：加入 *** 浓度为9mol/L的 *** 液，加热使消解反应液沸腾，148℃±2℃的沸点温度为消解温度。
3、冷却：以水冷却回流加热反应反应2h，消解液自然冷却后进行下一步的滴定，
4、滴定：以试亚铁灵为指示剂，以 *** 亚铁铵溶液滴定剩余的重铬酸钾，根据 *** 亚铁铵溶液的消耗量计算水样的COD 值。
5、根据上述滴定溶液所消耗的体积和相应的浓度，进行计算求解。
重铬酸钾法（CODCr）
概述
1原理
在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用 *** 亚铁铵溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗的氧。
2干扰及其消除
酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入 *** 银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与 *** 银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入 *** 汞，使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L一下，再行测定。
3访法的适用范围
用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值。用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5—50mg/L的COD值，但准确度较差。
仪器
（1）回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置（如取样量在30ml以上，采用500ml锥形瓶的全玻璃回流装置）。
（2）加热装置：电热板或变组电炉。
（3）50ml酸式滴定剂。
试剂
（1） 重铬酸钾标准溶液（1/6 ＝0.2500mol／L：）称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。
（2） 试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉，0.695g *** 亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。
（3） *** 亚铁铵标准溶液：称取39.5g *** 亚铁铵溶于水，边搅拌便缓慢加入20ml浓 *** ，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定 *** ：准确西艘10.00ml重铬酸钾标准溶液与500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓 *** ，混匀。冷却后，加入三滴试亚铁灵指示液（约0.15ml）用 *** 亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色及为终点。
式中，c— *** 亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）;V— *** 亚铁铵标准滴定溶液的用量（ml）。
（4） *** － *** 银溶液：与2500ml浓 *** 中加入25g *** 银。放置1-2d，不时摇动使其溶解（如无2500ml容器，可在500ml浓 *** 中加入5g *** 银）。
（5） *** 汞：结晶或粉末。
精密度和准确度
六个实验室分析COD为150mg／L的邻笨二甲酸氢钾统一分发标准溶液，实验室内相对标准偏差为4.3％；实验室间相对标准偏差为5.3％。
注意事项
（1）使用0.4g *** 汞络合氯离子的最高量可达40mL，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低，亦可少加 *** 汞，是保持 *** 汞：氯离子＝10:1（W／W）。如出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。
（2）水样去用体积可在10.00-50.00mL范围之间，但试剂用量及浓度按相应调整，也可得到满意结果。
（3）对于化学需氧量小于50mol/L的水样，应该为0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01/L *** 亚铁铵标准溶液。
（4）水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入少量的1／5－4／5为宜。
（5）用邻笨二甲酸氢钾标准溶液检测试剂的质量和操作技术时，由于每克邻笨二甲酸氢钾的理论CODCr为1.167g，所以溶解0.4251L邻笨二甲酸氢钾与重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODCr标准溶液。用时新配。
（6）CODCr的测定结果应保留三位有效数字。
（7）每次实验时，应对 *** 亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化
二：cod测定 *** 及步骤
cod又称化学需氧量，是水中有机物相对含量的指标之一。
测定 *** ：重铬酸钾法（GB 11914-89）:
1、原理
在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化(以Ag+作此反应的催化剂)水样中的还原性物质(有机物),过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用 *** 亚铁铵溶液回滴。根据用量计算出水样中还原性物质消耗氧的量。
2、干扰及消除
氯离子能被重铬酸盐氧化,并且能与 *** 银作用产生沉淀,影响测定结果,故在回流前向水样中加入 *** 汞,使成为络合物以消除干扰.
三：cod测定 *** 有哪些
化学需氧量（COD）是指在一定条件下，使用强氧化剂对水样中的无机还原性物质及部分或全部有机物进行氧化，通过消耗的氧化剂的量换算出对应的氧的量，以mg/L为单位。COD是反映水体中还原性物质的综合指标，由于还原性物质主要是有机物，因而COD可以作为衡量水体有机污染的重要参数，是化工装置废水排放的主要监测参数之一。COD在线分析仪常见的测量 *** 有重铬酸钾消解——分光光度法、紫外（UV）吸收法、高温燃烧法。
COD在线分析仪
1、重铬酸钾消解-分光光度法
在强酸性溶液中，催化剂作用下，以一定温度加热消解水样，以重铬酸钾作氧化剂氧化水样中的还原性物质（主要是有机物），在反应过程中，铬离子从Cr+6还原成Cr+3改变了颜色，颜色的改变程度与水样中有机化合物的含量成对应关系。在一定波长下，用分光光度计测定Cr+3或Cr+6含量，换算至消耗氧的质量浓度，得到COD数值。
以美国哈希公司的CODmaxII分析仪为例，强酸性溶液使用浓 *** ，催化剂使用 *** 银，消解池的加热温度175℃，COD测量范围10mg/L～5000mg/L，消解反应时间根据实际水样在3min～120min自动选择。测量中的主要干扰物是氯离子，在测量前要加入 *** 汞形成络合物，除去氯离子，超过测量范围的水样要稀释后才能测量。
该测量 *** 符合中国国家标准HJ828-2017《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》（代替GB11914-89）和国际标准ISO 6060，与化验室人工分析原理一致，测量结果准确，因而在国内工业废水和生活废水的水体监测中得到了广泛应用。缺点是分析周期较长，实时性较差，使用的化学试剂含有铬、汞等有毒物质，存在二次污染风险，维护比较复杂。
2、紫外吸收（UV）法
含有芳环、不饱和键的有机物对特定波长的紫外光具有特征吸收。紫外吸收法就是利用有机物的这一特性，通过测量样品的紫外吸光度，来判断水体中的有机物浓度。
紫外吸收法COD分析仪的测量光源通常是254nm紫外光，原因是许多有机物在此波长下吸收值较为稳定。样品中的悬浮物和胶体物质也会吸收一定的紫外光，影响测量结果的准确性。为了补偿样品浊度的影响，增加一束550nm紫外光作为参比光源。工作过程是紫外光穿过样品池后，利用分光器将测量光和参比光分开，分别用信号检测器和参比检测器测量。扣除掉干扰因素造成的吸光度偏差，就能计算出样品的紫外吸光度。
紫外吸收法COD分析仪无需化学试剂，测量实时性好，构成简单，维护量小。但是这种测量 *** 的应用前提是水质较稳定，成分简单，样品的紫外吸光度与COD值之间有较确定的线性关系。但是工业废水的组成复杂且变化大，COD值不能直接由紫外吸光度来计算，只能通过定期与化验室分析值对比后得出的经验值进行换算，并且这种换算同样存在较大的偏差与不确定因素，这就极大地限制了紫外吸收法的应用范围。对于不需要准确测量值的废水中间处理过程，可以根据水质特点，适当选择紫外吸收法COD分析仪测量，为处理工艺提供变化趋势作为参考。目前，这种测量 *** 在日本应用较多，在国内及欧美各国使用较少。
3、高温燃烧法
德国LAR公司的Quick COD ultra在线分析仪采用高温燃烧法测量COD，工作原理如图1所示。水样通过分析仪的样品泵、注射模块进入高温燃烧炉，在1200℃高温下，样品中的所有含碳物质完全燃烧，被氧化成二氧化碳和水。燃烧后的气体流经4℃气体冷却器、分酸器（Acid Trap）、过滤器，除去水分，进入O2检测器，测得高温燃烧过程消耗的氧气，得到COD数值。
COD在线分析仪
Quick COD ultra在线分析仪内部采用专利采样部件FlowSampler，水样通过Flow Sampler时，绝大部分固体颗粒随水流迅速流过中心采样管，然后从分析仪排出，样品从水样中心反方向抽取进入采样管，不需要过滤器。
虽然高温燃烧法COD在线分析仪前期投资费用较大，但是这种测量 *** 不使用昂贵的催化剂、危险的化学试剂，没有铬、汞的二次污染问题，泵管系统比较简单，维护工作量较小，测量不受氯化物干扰，分析过程不超过2min，量程在10mg/L～250000mg/L COD内选择，最多可以测量6路样品。目前，这种测量 *** 在国外有所应用，但是在国内使用不多。