碳酸钠与 *** 反应的化学方程式，并给出了实验结果。这一发现使人们对碳酸钠的性质有了进一步的了解。
【复习目标】
1.掌握常见物质制备的基本 *** 。
2.了解控制化学实验条件的一般 *** 。
3.掌握分析或处理实验数据，得出合理的结论的一般步骤。
【考点过关】
一、典型无机物的制备
1．Fe(OH)3胶体的制备
2．从海水中提取镁
3．从海水中提取溴
4．氨碱法制纯碱
【巩固演练】氯化铁是常见的水处理剂，无水FeCl3的熔点为555 K、沸点为588 K。工业上制备无水FeCl3的一种工艺如下：
（1）取0.5 mL三氯化铁溶液滴入50 mL沸水中，再煮沸片刻得红褐色透明液体，该过程可用离子方程式表示为________________________________。
（2）已知六水合氯化铁在水中的溶解度如下：
从FeCl3溶液中获得FeCl3·6H2O的 *** 是__________________________。
（3）室温时在FeCl3溶液中滴加NaOH溶液，当溶液pH为2.7时，Fe3+ 开始沉淀；当溶液pH为4时，c(Fe3+)＝__________mol·L－1 ( 已知：Ksp＝1.1×10－36 ) 。
（4）吸收剂X是__________________；吸收塔中吸收剂X的作用是_________。
（5）FeCl3的质量分数通常可用碘量法测定：称取m g无水氯化铁样品，溶于稀盐酸，再转移到100 mL容量瓶中，用蒸馏水定容； 取出10.00 mL，加入稍过量的KI溶液，充分反应后，用淀粉作指示剂并用c mol·L－1 Na2S2O3溶液滴定(I2＋2S2O32-＝2I－＋S4O62-)，共用去V mL。则样品中氯化铁的质量分数为____。
得到1.020g固体是Al2O3。n(Al)= (1.020g÷102g/mol)×2=0.02mol，②另称取相同质量的样品，用硝酸溶解后，加入足量AgNO3溶液，得到3.157 g白色沉淀则n(Cl-)=3.157g÷143.5g/mol=0.022mol。n(Al3+):n(Cl-)=2：(6－n)= 0.02mol：0.022mol，解得n=3.8。(5)也可用烧碱溶解铝灰，再用稀盐酸调节pH至4.0~4.5，该法称为"碱溶法"。与"酸溶法"相比，"碱溶法"的缺点是产品中含有杂质NaCl，纯度低。
答案：(1) Fe3+＋3H2O
Fe(OH)3 (胶体)＋3H＋(2) 加入少量盐酸，加热浓缩，再冷却结晶 (3) 1.1×10－6(4) FeCl2溶液，吸收反应炉中过量的氯气和少量氯化铁烟气(5)
二、有机物制备
近几年"有机"实验题在全国卷中频频出现，试题以有机化合物的制备为载体考查常见化学实验仪器的使用 *** ，物质的分离、提纯等基本实验操作和注意事项，以及实验条件的控制等，重点考察物质分离中的蒸馏、分液操作，反应条件的控制，产率的计算等问题。解答此类实验题，首先明确有机化合物间的转化反应、反应的条件、可能发生的副反应、以及反应物和产物的性质，然后结合化学实验中基本操作(如分液、蒸馏、分离提纯、仪器的使用等)及注意事项正确解答。
制备原则
操作要点
重要有机实验的操作要点
有机物制取中的典型装置
【巩固演练】(2017届湖南怀化高三模拟)实验室制备硝基苯的反应原理和实验装置如下：
反应中存在的主要副反应有：在温度稍高的情况下会生成间二硝基苯。有关数据如下表：
实验步骤如下：①取100 mL烧杯，用20 mL浓 *** 与18 mL浓硝酸配制混合酸，将混合酸小心加入B中；②把18 mL(15.84 g)苯加入A中；③向室温下的苯中逐滴加入混合酸，边滴边搅拌，混和均匀。在50～60 ℃下发生反应，直至反应结束；④将反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，依次用少量水、5% NaOH溶液、水洗涤并分液；⑤分出的产物加入无水CaCl2颗粒，静置片刻，然后倒入蒸馏烧瓶，弃去CaCl2，进行蒸馏纯化，收集205～210 ℃馏分，得到纯硝基苯18 g。回答下列问题：
(1)图中装置C的作用是 。
(2)配制混合酸时，能否将浓硝酸加入到浓 *** 中，说明理由： 。
(3)为了使反应在50～60 ℃下进行，常用的 *** 是 。反应结束并冷却至室温后A中液体就是粗硝基苯，粗硝基苯呈黄色的原因是 。
(4)在洗涤操作中，第二次水洗的作用是 。
(5)在蒸馏纯化过程中，因硝基苯的沸点高于140 ℃，应选用空气冷凝管，不选用水直形冷凝管的原因是 。
(6)本实验所得到的硝基苯产率是 。
答案：(1)冷凝回流 (2)不能 易暴沸飞溅(合理答案均可)(3)水浴加热 溶有浓硝酸分解产生的NO2(或硝酸)等杂质(合理答案均可)(4)洗去残留的NaOH及生成的钠盐(合理答案均可)(5)硝基苯沸点高，用空气冷凝与水冷凝相比效果几乎无差异(从简约装置、节约开支回答或水冷却温度大可能造成冷凝管炸裂等合理答案均可) (6)72.06%(72%至72.1%及之间的任何值均可)
三、物质制备与化学工艺流程
物质制备是中学化学试验的重要组成部分，化学工艺流程题以新物质制备为背景的实验题，涉及知识面广、题型多变、思维发散空间大，能很好的考查综合运用化学试验基础知识解决实际问题的能力。要解决化学工艺流程题中物质的制备、合成等实际的化学问题，往往需要从成本角度(原料是否廉价易得)、环保角度(是否符合绿色化学的要求)、现实角度等思考，所以解题时首先要明确原料和产品(包括副产品)，即箭头进出方向，其次依据流程图分析反应原理，紧扣信息，搞清流程中每一步发生了什么反应，弄清有关反应原理，明确目的(如沉淀反应、除杂、分离)，最后联系储存的知识，有效地进行信息的利用，准确表述和工整书写。
原料的预处理
控制反应条件的 ***
3．避免工艺流程中产生杂质的 ***
(1)如果在制备过程中出现一些受热易分解的物质或产物，则要注意对温度的控制。如侯氏制碱法中的NaHCO3。
(2)如果产物是一种易水解的盐，且水解产物中有挥发性的酸产生时，则要加相对应的酸来防止水解。
(3)如果产物是一种强氧化剂(或强还原剂)，则要防止它们与还原性(或氧化性)强的物质接触。
(4)如果产物是一种易吸收空气中的CO2或水而变质的物质，则要注意在制备过程中除去CO2或水，也要防止空气中的CO2或水进入装置中。
【巩固演练】 *** 铜是一种应用极其广泛的化工原料。以下是某工厂用含铁废铜为原料生产胆矾（CuSO4·5H2O）的生产流程示意图：
胆矾和石膏在不同温度下的溶解度（g/100g水）见下表
请回答下列问题：
（1）红棕色滤渣的主要成分是 ；
（2）写出浸出过程中生成 *** 铜的化学方程式 ；
（3）操作I的操作温度应该控制在 ℃左右；
（4）从溶液中分离出 *** 铜晶体的操作II应为 、 、洗涤、干燥；
（5）反应产物中的NO可以循环使用，试仅用一个化学方程式表示NO转化为HNO3 。
解析：对比原料与产品可知，该生产的主要工序：一是除去原料中的杂质铁，二是利用溶解度数据分离石膏和胆矾。再进一步分析，由于目的是制胆矾，则投入的硝酸应反应完；杂质铁应除去，除铁一般 *** 是将之氧化成Fe3+然后调节溶液pH使之水解完全形成Fe(OH)3沉淀。该题经这样分析，题设的所有问题自然迎刃而解。
答案：（1）Fe(OH)3（2）3Cu+2HNO3+3H2SO4=3CuSO4+2NO↑+4H2O（3）100℃（4）冷却结晶、过滤（5）4NO+3O2+H2O=4HNO3
【过关演练】
1.(2016届南昌模拟)无水氯化亚铁用于制造铁系催化剂、印染的媒染剂和染料还原剂，还可用于冶金、医药、照相等行业。一实验小组模仿工业 *** 制取氯化亚铁，设计装置如下：
通过查阅相关资料可知：①在持续高温500 ℃时，铁与纯净、干燥Cl2反应可生成FeCl2，在温度较低时可生成FeCl3；②FeCl3熔沸点低，易升华。根据以上信息回答相关的问题：
(1)a、b、c仪器组合成制取氯气的装置，反应无需加热，请写出a容器内所发生的化学反应方程式：_________________________________________________________________。
(2)d、e盛装的药品分别是________和________，f、g的作用是_________________。
(3)反应器为硬质玻璃管，纯净铁粉与氯气在500 ℃左右反应。
①化学反应方程式为________________________________________________________。
②实验操作顺序是：组装仪器、________、装入药品、________、________、停止加热、关闭c的活塞。
实验小组记录的实验现象如下：
①第一次实验，发现e瓶没有盛装任何药品，所以得到红色固体，其原因是_______________。
②第二次实验，g瓶有红棕色的烟，其原因是_________________________________________。
(5)第三次实验得到的固体，最可能含有微量杂质是____________，如果需要配制约2～3 mol·L－1的染料还原剂溶液，则无需除去，理由是_________________________________。
2.(2016届南京模拟)以冶铝的废弃物铝灰为原料制取超细α氧化铝，既降低环境污染又可提高铝资源的利用率。已知铝灰的主要成分为Al2O3(含少量杂质SiO2、FeO、Fe2O3)，其制备实验流程如下：
(1)铝灰中氧化铝与 *** 反应的化学方程式为___________________________________。
(2)图中"滤渣"的主要成分为________(填化学式)。
(3)加30%的H2O2溶液发生的离子反应方程式为_______________________________。
(4)煅烧 *** 铝铵晶体，发生的主要反应为：4eq \o(========,\s\up7(1 240 ℃),\s\do5( ))2Al2O3＋2NH3↑＋N2↑＋5SO3↑＋3SO2↑＋53H2O，将产生的气体通过下图所示的装置。
①集气瓶中收集到的气体是____________(填化学式)。
②足量饱和NaHSO3溶液吸收的物质除大部分H2O(g)外还有________(填化学式)。
③KMnO4溶液褪色(MnOeq \o\al(－,4)被还原为Mn2＋)，发生的离子反应方程式为_______________。
3.(2016届潍坊模拟)某兴趣小组设计如图装置制取SO2，研究其性质，并进一步探究在适当温度和催化剂的条件下，SO2与O2反应后混合气体的成分。
(1)仪器G的名称是________________。
(2)B、C、D分别用于检验SO2的漂白性、还原性和氧化性。则C中反应的离子方程式为_______，证明SO2有氧化性的实验现象是________________。
(3)为了实现绿色环保的目标，某同学设计装置F来代替装置A。与装置A相比，装置F的优点是__________________________________(写出2点)。
(4)若选用装置F制取O2，可选用试剂________________。
(5)该小组同学设计如下装置来检验SO2与O2反应后混合气体的成分。
已知：SO3遇水剧烈反应，放出大量热。产生酸雾：98.3%的H2SO4可以吸收SO3和酸雾。供选试剂：蒸馏水、0.5 mol·L－1BaCl2溶液、98.3%的H2SO4、2.0 mol·L－1 NaOH溶液、KMnO4溶液。①c中应选用的试剂是______________，e中试剂的作用是________，f中收集的气体是____________。②某同学提出用饱和NaHSO3溶液代替98.3%的H2SO4，请你评价该方案是否可行，若可行不必说明理由，若不可行，简述其理由______________________。
4.(2017届福建漳州八校高三联考)已知苯甲酸微溶于水，易溶于乙醇、乙醚，有弱酸性，酸性比醋酸强，它可用于制备苯甲酸乙酯。制备的反应原理如下：
相关物质的部分物理性质如表格：
实验流程如图1：
(1)制备苯甲酸乙酯，图2装置最合适的是 ，反应液中的环己烷在本实验中的作用 。
(2)步骤②控制温度在65～70 ℃缓慢加热液体回流，分水器中逐渐出现上、下两层液体，直到反应完成，停止加热。放出分水器中的下层液体后，继续加热，蒸出多余的乙醇和环己烷。应完成的标志是 。
(3)步骤③碳酸钠的作用是 ，碳酸钠固体需搅拌下分批加入的原因 。
(4)步骤④将中和后的液体转入分液漏斗分出有机层，水层用25 mL乙醚萃取，然后合并至有机层，用无水MgSO4干燥，乙醚的作用 。
(5)步骤⑤蒸馏操作中，图3装置最好的是 (填标号)，蒸馏时先低温蒸出乙醚，蒸馏乙醚时最好采用 (水浴加热、直接加热、油浴加热)。
(6)最终得到6.75 g纯品，则苯甲酸乙酯的产率是 。
5. 氨基甲酸铵是一种用途广泛的化工原料。有关它的资料如下：①常温下，在干燥的空气中稳定，遇水或潮湿空气则生成碳酸铵或碳酸氢铵；②熔点58 ℃，59 ℃时则可分解成NH3和CO2气体；③在密封管内加热至120～140 ℃时失水生成尿素；④在酸性溶液中迅速分解；⑤合成氨基甲酸铵的反应原理为2NH3(g)＋CO2(g)
NH2COONH4(s)。某研究性学习小组设计如下所示装置，用于合成少量氨基甲酸铵。请回答下列问题：
(1)仪器B的名称是________；盛放的药品是________。
(2)写出氨基甲酸铵在密封管内加热至120～140 ℃生成尿素的化学反应方程式：______。
(3)合成氨基甲酸铵的反应在一定条件下能自发进行，该反应的反应热ΔH____0(填"""＝"或"")。
(4)有同学建议该CO2发生装置直接改用"干冰"，你认为他的改进有何优点：(回答两点)
①__________________________；②___________________________。
(5)该实验装置中明显导致实验失败的隐患有(指出主要两处)
①_______________；②_____________________________。
6. 苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线：
制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略)：
已知：苯乙酸的熔点为76.5 ℃，微溶于冷水，溶于乙醇。回答下列问题：
（1）在250 mL三口瓶a中加入70 mL70% *** 。配制此 *** 时，加入蒸馏水与浓 *** 的先后顺序是 。
（2）将a中的溶液加热至100 ℃，缓缓滴加40 g苯乙腈到 *** 溶液中，然后升温至130 ℃继续反应。在装置中，仪器b的作用是 ；仪器c的名称是 ，其作用是 。反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加人冷水的目的是 。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是 (填标号)。
A．分液漏斗 B．漏斗 C．烧杯 D．直形冷凝管 E．玻璃棒
（3）提纯粗苯乙酸的 *** 是 ，最终得到44 g纯品，则苯乙酸的产率是 。
（4）用CuCl2• 2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是 。
（5）将苯乙酸加人到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu(OH)2搅拌30min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是 。
7. (2016届南通模拟)ZrO2常用作陶瓷材料，可由锆英砂(主要成分为ZrSiO4，也可表示为ZrO2·SiO2，还含少量Fe2O3、Al2O3、SiO2等杂质)通过如下 *** 制取。
已知：①ZrO2能与烧碱反应生成可溶于水的Na2ZrO3，Na2ZrO3与酸反应生成ZrO2＋。②部分金属离子在实验条件下开始沉淀和完全沉淀的pH如下表。
(1)熔融时ZrSiO4发生反应的化学方程式为______________________________________，滤渣Ⅰ的化学式为________。
(2)为使滤液Ⅰ的杂质离子沉淀完全，需用氨水调pH＝a，则a的范围是________；继续加氨水至pH＝b时，所发生反应的离子方程式为___________________________________。
(3)向过滤Ⅲ所得滤液中加入CaCO3粉末并加热，得到两种气体。该反应的离子方程式为_____。
(4)为得到纯净的ZrO2，Zr(OH)4需要洗涤，检验Zr(OH)4是否洗涤干净的 *** 是____________。
8.草酸钴用途广泛，可用于指示剂和催化剂制备。一种利用水钴矿 制取CoC2O4·2H2O工艺流程如下：
已知：①浸出液含有的阳离子主要有H＋、Co2＋、Fe2＋、Mn2＋、Ca2＋、Mg2＋、Al3＋等；②部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH见下表：
(1)浸出过程中加入Na2SO3的目的是将____________还原(填离子符号)。
(2)NaClO3的作用是将浸出液中的Fe2＋氧化成Fe3＋，产物中氯元素处于最低化合价。该反应的离子方程式为____________________________________________。
(3)请用平衡移动原理分析加Na2CO3能使浸出液中Fe3＋、Al3＋转化成氢氧化物沉淀的原因： __。
(4)萃取剂对金属离子的萃取率与pH的关系如图所示。滤液Ⅱ中加入萃取剂的作用是______；使用萃取剂适宜的pH是______。
A．接近2.0 B．接近3.0 C．接近4.0
(5)"除钙、镁"是将溶液中Ca2＋与Mg2＋转化为MgF2、CaF2沉淀。已知Ksp(MgF2)＝7.35×10－11、Ksp(CaF2)＝1.05×10－10。当加入过量NaF后，所得滤液c(Mg2＋)/c(Ca2＋)＝__________。
参考答案
终得到红棕色的Fe2O3。②第二次实验，加热时温度没有维持在500 ℃左右，在温度较低时生成了FeCl3，由于FeCl3熔沸点低，受热时变成气体进入到g瓶中，使g瓶有红棕色的烟。(5)第三次实验得到的固体，最可能含有微量杂质是金属Fe的单质。如果需要配制约2～3 mol·L－1的染料还原剂溶液，由于Fe2＋容易被空气中的氧气氧化，而铁单质可以防止Fe2＋被氧化，因此该杂质无需除去。
答案：(1)2KMnO4＋16HCl===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O(用次氯酸盐也可) (2)饱和食盐水 浓 *** 安全、防止倒吸(3)①Fe＋Cl2eq \o(=======,\s\up7(500 ℃))FeCl2 ②检查装置的气密性 先加热 再打开c的活塞(4)①氯气没有干燥，生成的盐发生水解，生成了氢氧化物，最终分解得到Fe2O3②加热时温度没有维持在500 ℃左右，在温度较低时生成了氯化铁，由于氯化铁熔沸点低，受热时变成气体进入到g瓶中(5)铁单质 铁单质可以防止Fe2＋被氧化
2.解析：(1)氧化铝与 *** 反应生成 *** 铝和水。(2)氧化铝、氧化亚铁、氧化铁都能与 *** 反应，生成可溶性物质，只有二氧化硅不与稀 *** 反应，过滤后得到的滤渣为二氧化硅。(3)在酸性条件下，H2O2具有强氧化性，可以把Fe2＋氧化为Fe3＋，同时有水生成。(4)NH3极易溶于水，SO3与饱和亚 *** 氢钠溶液反应生成SO2，进入KMnO4溶液中的气体是SO2与N2，KMnO4具有强氧化性，把SO2氧化为SOeq \o\al(2－,4)，同时本身被还原为Mn2＋，所以集气瓶中最终收集到的气体是N2。
答案：(1)Al2O3＋3H2SO4===Al2(SO4)3＋3H2O(2)SiO2(3)2Fe2＋＋H2O2＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O(4)①N2 ②SO3、NH3③2MnOeq \o\al(－,4)＋5SO2＋2H2O===2Mn2＋＋5SOeq \o\al(2－,4)＋4H＋
3.解析：(2)SO2既具有氧化性又具有还原性，一般以还原性为主，I2＋SO2＋2H2O===4H＋＋SOeq \o\al(2－,4)＋2I－，SO2表现氧化性，是在与氢 *** 反应时，2H2S＋SO2===3S↓＋2H2O，D中溶液变浑浊；(3)铜只跟浓 *** 反应，随反应进行，浓 *** 浓度变稀，反应停止，如果想要再反应需要添加浓 *** ，而改装后的实验避免了这点，节省原料；改用分液漏斗后，可以便于控制反应速率；改进后不需要加热，可以节约能源等等；(4)F是固体和液体不需要加热制取气体的装置，制取O2选用的试剂为MnO2(作催化剂)、过氧化氢；(5)①本实验是验证反应后气体的成分SO2、O2、SO3，c的作用验证SO3的存在，需要用0.5 mol·L－1 BaCl2溶液，d的作用是吸收SO3，e的作用是验证和除去SO2的存在，因SO2具有还原性，能使酸性高锰酸钾溶液褪色，说明存在SO2，f中收集的是氧气。②SO3与水剧烈反应放出大量的热，生成 *** 的酸性强于亚 *** ，H＋＋HSOeq \o\al(－,3)===H2O＋SO2↑，干扰后面SO2的验证，因此不可行。
答案：(1)分液漏斗 (2)I2＋SO2＋2H2O===4H＋＋SOeq \o\al(2－,4)＋2I－ D中溶液变浑浊(3)不用加热、相对安全、易于控制反应的进行、反应充分等(4)MnO2、过氧化氢(5)①0.5 mol·L－1 BaCl2溶液 验证和除去SO2 氧气 ②不可行，SO3与HSOeq \o\al(－,3)反应生成SO2，干扰对原混合气体中SO2的验证
答案：(1)B 带出生成的水，促进酯化反应向正向进行(2)分水器中下层(水层)液面不再升高(3)与苯甲酸和 *** 反应 加入过快，大量泡沫的产生可使液体溢出(4)萃取出水层中溶解的苯甲酸乙酯，提高产率(5)bd 水浴加热 (6)90%
5.解析：(1)由装置及药品可知A中产生NH3，B是球形干燥管，用于干燥氨气，故B内盛放的是碱石灰。(2)由信息知氨基甲酸铵在题给条件下生成尿素，故反应的化学方程式为NH2COONH4
CO(NH2)2+H2O。(3)此反应在一定条件下可自发进行，即ΔH－TΔS0，又ΔS0，所以ΔH0。(4)用"干冰"提供CO2，装置简单，无需干燥，且由信息②可知低温环境下产品不易分解，可提高产率。
答案：(1)球形干燥管 碱石灰（2）NH2COONH4
CO(NH2)2+H2O (3)(4)①无需干燥，装置简单 ②低温环境可提高产率(5)①反应器连接导管过细易造成堵塞 ②水蒸气可进入反应器使产品不纯或CO2发生器中挥发出的HCl未经处理进入反应器，会导致实验失败
6.解析：（1）浓 *** 溶于水会放出大量的热，水的密度比浓 *** 的密度小，所以如果将水倒入浓 *** 中水会浮在浓 *** 的上面而沸腾造成液滴飞溅．故稀释浓 *** 时，要把浓 *** 缓缓地沿器壁注入水中（即先加水，再加浓 *** ）。（2）烧瓶内盛放的是70% *** 溶液，仪器b是分液漏斗，所以分液漏斗的作用是向三口瓶中滴加苯乙腈，以便反应得以进行；仪器c是球形冷凝管，起冷凝回流的作用（即使气化的反应液冷凝）；因为苯乙酸微溶于冷水，反应结束后加入适量的冷水的目的就是便于苯乙酸结晶析出，然后过滤即可得到苯乙酸的粗产品。（3）苯乙酸含有的杂质均可以溶于水，所以提纯苯乙酸的 *** 是：将苯乙酸粗产品加入到热水中（温度高于76.5 ℃）进行溶解，然后急剧的降温（该 *** 称为重结晶），使苯乙酸结晶析出，然后过滤即可。由方程式可知，1mol
理论上可以得到1mol
，参加反应的苯乙腈的质量是40 g，则n(苯乙腈)= ，即理论上生成苯乙酸的物质的量也是，m(苯乙酸)= EMBED Equation.DSMT4 =46.50g，所以苯乙酸的产率等于
=95%；（4）CuCl2• 2H2O和NaOH溶液反应除了得到Cu(OH)2沉淀，还有可溶性的NaCl生成，所以杂质除去的标准是：取少量洗涤液、加入稀硝酸、再加AgNO3溶液、无白色混浊出现；（5）根据题目中的信息"苯乙酸，微溶于冷水，溶于乙醇"，所以乙醇与水的混合溶剂中的乙醇能增大苯乙酸的溶解度，使反应能充分进行。答案：（1）先加水，再加浓 *** （2）滴加苯乙腈 球形冷凝管 回流（或使气化的反应液冷凝） 便于苯乙酸析出 BCE （3）重结晶 95% （4）取少量洗涤液、加入稀硝酸、再加AgNO3溶液、无白色混浊出现 （5）增大苯乙酸溶解度，便于充分反应
(4)过滤Ⅲ处的滤液为NH4Cl，Zr(OH)4沉淀是否洗涤干净，只要检验滤液中是否含有Cl－即可。
答案：(1)ZrSiO4＋4NaOH高温,Na2SiO3＋Na2ZrO3＋2H2O H2SiO3(或H4SiO4)(2)5.2～6.2 ZrO2＋＋2NH3·H2O＋H2O===Zr(OH)4↓＋2NHeq \o\al(＋,4)(3)2NHeq \o\al(＋,4)＋CaCO3eq \o(====,\s\up7(△),\s\do5( ))Ca2＋＋2NH3↑＋CO2↑＋H2O(4)取最后一次洗涤液，向其中滴加稀硝酸，再滴加硝酸银溶液，若无沉淀生成，则Zr(OH)4洗涤干净
8.解析：(1)亚 *** 钠溶液具有还原性，在浸出过程中加入Na2SO3的目的是将Fe3＋、Co3＋还原。(2)NaClO3的作用是将浸出液中的Fe2＋氧化成Fe3＋，产物中氯元素处于最低化合价－1价，则根据氧化还原反应得失电子守恒，该反应的离子方程式为ClOeq \o\al(－,3)＋6Fe2＋＋6H＋===6Fe3＋＋Cl－＋3H2O。(3)加Na2CO3能使浸出液中Fe3＋、Al3＋转化成氢氧化物沉淀的原因是：Fe3＋＋3H2OFe(OH)3＋3H＋、Al3＋＋3H2OAl(OH)3＋3H＋，加入碳酸钠后，H＋与COeq \o\al(2－,3)反应，使水解平衡右移，从而产生沉淀。(4)根据萃取剂对金属离子的萃取率与pH的关系。滤液Ⅱ中加入萃取剂的作用是除掉锰离子；使用萃取剂适宜的pH是接近3.0。(5)"除钙、镁"是将溶液中Ca2＋与Mg2＋转化为MgF2、CaF2沉淀。当加入过量NaF后，得到的是MgF2、CaF2的过饱和溶液，根据溶液中氟离子的浓度相等，则所得滤液c(Mg2＋)/c(Ca2＋)＝Ksp(MgF2)/Ksp(CaF2)＝7.35×10－11/1.05×10－10＝0.7。
答案：(1)Fe3＋、Co3＋(2)ClOeq \o\al(－,3)＋6Fe2＋＋6H＋===6Fe3＋＋Cl－＋3H2O(3)溶液中存在平衡Fe3＋＋3H2OFe(OH)3＋3H＋、Al3＋＋3H2OAl(OH)3＋3H＋，加入碳酸钠后，H＋与COeq \o\al(2－,3)反应，使水解平衡右移，从而产生沉淀(4)除去Mn2＋ B(5)0.7